技术推荐 | 北京化工大学毋伟教授石墨烯制备等4项技术成果！

雨山-11

北京化工大学毋伟教授技术成果推荐：

♚1、水相剪切剥离法制备石墨烯中试技术
2、液相剥离法制备纳米二维二硫化钼技术
3、超重力法制备纳米润滑油清净剂
4、超重力法制备纳米聚苯胺纤维

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水相剪切剥离法
制备石墨烯中试技术
一、基本原理及工艺



▲水相剪切剥离法制备石墨烯工艺流程

二、技术特点

（1）绿色环保，以水为溶剂，在常压下进行，不加表面活性剂等有机成分，对环境无害。

（2）工艺简单，成本较低，每公斤500元左右。

（3）产品质量好。由于产品主要是剥离法制得，缺陷少，层数低，多在七层以内，片的大小在5-10微米之间； 未加入表面活性剂对产品无污染，纯度高；产品的导电率可达50000S/m。

（4）所用重要设备都来自市场定型设备，所使用的添加剂也可从市场购买， 原料来源广， 可膨或高纯鳞片石墨及人工石墨均可， 具有很好的产业化前景。

该技术经专家鉴定达到国内专业水平！

三、年产1-2吨的石墨烯中试线

▲年产1-2吨的石墨烯中试线

四、中试产品

▲石墨烯粉体

▲石墨烯浆料

此外，目前中试产品还包括：大约厚度为20层的纳米石墨片浆料和粉体。

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液相剥离法制备
纳米二维二硫化钼技术
一、技术内容

依据超重力旋转床和高速剪切机具有可控的强力多重剪切和混合作用及易规模放大、强化传质和微观混合的特性， 采用液相剥离法制备纳米二维二硫化钼。

超重力剥离：水相（产率5%， 50~800nm， 84%

均质机剥离：有机相（产率4.8%， 50~200nm， 65%


▲超重力旋转填料床

▲均质机

二、技术特点

（1）原料来源广：人工合成二硫化钼和天然二硫化钼均可。

（2）绿色环保：无废水废气排放，减少环境污染。

（3）成本低，产品质量高：反应条件温和，操作简单，不需要昂贵的试剂和药品。

（4）尺寸可控：转速、剥离时间、填料层数等实验参数可以实现精准的调节，保证了纳米二维二硫化钼制备的重复性和可控性。

（5）普适性： 本项目液相剥离技术可针对不同的应用领域，可在水相或有机相中剥离，产品多样（水相浆料、有机相浆料、纳米片粉体），还可根据实际应用需要，做成半成品。

三、技术路线

▲二维二硫化钼制备的基本工艺流程图

该技术获得国家发明专利，达到了中试化水平。

四、初步应用

（1）剥离前后沉淀二硫化钼的浓度对基础油最大无卡咬负荷的影响


（2）极压抗磨性能（四球机法） (转速1200rpm，法向载荷392N)




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超重力法制备纳米润滑油清净剂
该项目与克拉玛依石化研究院合作完成。

润滑油清净剂是润滑油的“味精”，起清净、中和、抗磨减摩、节能环保的作用。目前国内需求量约5万吨/年，国内产品质量差，60％以上市场份额被国外公司所垄断。

一、纳米润滑油清净剂制备常规流程


存在的问题：

反应时间长，效率低；

生产指标和产品质量均不稳定，难以控制；

需多个反应器才能完成

原料利用率低，成本高

技术特点：

纳米碳酸钙颗粒与转相在同一体系中同时完成；

二氧化碳的传递是反应的控制步骤，纳米碳酸钙颗粒大小及分布是影响产品质量的主要因素。

二、超重力法制备纳米润滑油清净剂工艺流程


三、与常规制备方法效果对比



▲润滑油清净剂中纳米碳酸钙的大小及分布（左为超重力法制备，右为釜式法制备）

四、产品性能对比


新产品通过台架试验，质量超过国际品牌产品。


五、产品的理化性质及指标

▼产品的理化性质及指标

碳酸化效率提高50％，原料利用率提高。产品的理化性质及指标达到国内外同类产品水平。

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超重力法制备
纳米聚苯胺纤维
一、研究背景

聚苯胺属于本征型导电聚合物。

聚苯胺由于原料价格低、导电率高、耐高温及抗氧化性好、环境稳定性高等优点，引起广泛研究。

在抗静电、太阳能电池、全塑金属防腐、船舶防污、传感器、电化学和催化材料、大容量电容器、隐身、电致变色等领域具有极其广阔且诱人的发展前景。

二、制备方法

（1）模板法：成本高，制备过程变得相对繁琐和复杂。

（2）无模板法：

种子聚合法：过程复杂 ，成本高。
辐射法 ：难以放大。
声化学法 ：难以放大。
快速混合法 ：成本低，易于实现工业化，但设备是主要影响因素。
界面聚合法：毒性大，且难以放大及连续化。
胶束自组装法：过程难以控制和放大。

三、制备思路

以工业易放大，且具有极大强化传质和微观混合特性的超重力旋转床作为快速混合法合成纳米聚苯胺纤维的反应器。

四、取得的成果

（1）申请了一项国家发明专利。（毋伟，吕新伟，陈建峰.一种微/纳米聚苯胺的制备方法.申请号：201010034110.1）

（2）克服了目前存在的苯胺浓度低，反应温度低，效率低及工艺和产品质量重复性差等问题，可以在实验室放大规模上实现了在较高苯胺单体浓度（>0.5M）和较高温度（>60℃）下，制备均一的纳米聚苯胺纤维，并使诱导时间大大缩短，且具有良好的可重复性。

（3）该技术达到中试化水平。

▲不同浓度制备PANI纳米纤维扫描电镜照片（上：机械搅拌，下：超重力法；单体浓度从左到右：0.1M，0.3M，0.5M）

▲超重力法不同温度下合成的纳米聚苯胺纤维透射电镜照片

“毋伟，教授、博士生导师，北京化工大学教育部超重力工程研究中心教授。研究方向为：化工过程强化，纳米颗粒合成/表面改性及其复合材料的制备及应用，超重力技术及其应用等。曾获得国家发明专利授权1项，国家科技进步二等奖1项，石油和化学工业优秀科技图书奖一等奖1项等。在国内外学术期刊上发表学术论文60余篇，其中30余篇被SCI或EI收录。出版专著1部，参编专著3部。负责或参加了10余项国家、省部级及横向科研项目…

联系电话：13671036953
邮箱：wuwei@mail.buct.edu.cn

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编辑整理：粉体技术网


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